——中国石油高档润滑油加氢异构脱蜡催化剂及成套技术开发纪实
中国石油石油化工研究院日前传来消息，高档润滑油基础油加氢异构脱蜡催化剂及成套技术，在大庆炼化公司成功实现工业应用，主要技术经济指标达到国际领先水平。
作为中国石油2009年十大科技进展，这项技术取得9项专利授权，实现了我国自主知识产权高档润滑油加氢生产技术的历史性突破。专家称赞说，这是国内外强强联手，用组合拳攻占技术制高点的一个典范。
国内携手攻关，突破催化剂研发瓶颈
我国是世界第二大润滑油消费国，2009年销量近800万吨，市场规模上千亿元，但由于技术落后，高档润滑油市场85%以上被国外知名品牌占领，而高档润滑油却以不到20%的市场份额攫取了80%的利润。
润滑油基础油加氢异构脱蜡技术是目前最先进的高档润滑油加氢生产技术，技术核心是异构脱蜡催化剂。1999年，石化院开始与大连化物所联手协力攻关，设计出新的双四面体模型，选定若干十元环一维直孔道分子筛组合，匹配金属加氢组分，系统研究了分子筛的合成条件、微孔化学修饰、掺杂原子及酸改性对催化剂加氢异构化性能的影响等，并采取了一系列措施，终于在2002年攻克一种特殊孔道结构分子筛担载贵金属的双功能加氢异构催化剂关键技术，完成了分子筛合成、催化剂制备及反应性能评价等实验室研究。
工业放大过程中，科研人员采取科学的“集总开发”办法，在实验室阶段就集中研究了工业放大可能出现的各种技术难点，并在2升反应釜中做了600多次实验，在20升反应釜中做了200多次实验，为工业放大做了充分的准备。2004年合成规模在实验室小试基础上放大5万倍，成功实现了关键分子筛材料的工业试生产。
加氢异构脱蜡催化剂的开发取得了多项重大技术突破，全面系统地完成了从小试、中试到工业试生产的研发过程，达到了世界同类催化剂的先进水平，在加工高蜡含量重质原料油和生产重质基础油方面处于世界领先水平，为开发成套技术并实现工业应用创造了条件。
中外强强合作，解决成套技术应用难题
工业试生产成功后，如何形成成套技术、实现工业应用成为新的攻关重点。2004年到2005年，在中国石油科技管理部门及相关单位支持下，科研人员选择大西北一家炼油厂的原料油，进行了系统的稳定性试验和抗硫氮试验。
为做好这一试验，在第一时间掌握试验效果，科研人员一直盯在现场。石化院高级工程师胡胜远的亲人病危，都未能回家照料；化物所的研究员田志坚在孩子出生仅十几天就远离妻儿，坚守在试验现场。经长达8000小时的稳定性试验，加氢异构脱蜡催化剂的良好特性得到充分验证。
要生产高档润滑油基础油，除需要加氢异构脱蜡催化剂外，还需要预精制催化剂等与之配套。科研人员经反复交流，确定与国外一流的法国石油研究院开展强强合作。法方将我国的催化剂带回国进行工艺优化试验，我方也将法方催化剂拿到西北和东北同时进行联评试验。中法双方科研人员频繁奔波于两国三地，经过5000小时、25种方案的反复试验，终于形成了以我国自有技术为核心的环烷基轻脱油加氢异构脱蜡成套技术。
2006年底，到了实现工业应用的关键时刻，相关炼厂按规范进行招标，前来投标的有2家国外顶级的催化剂供应商。石化院党委书记吴冠京亲自带队去参加这一场世界级大考。经过严格的技术论证，虽然我国催化剂的性能和价格有一定优势，但因为没有工业化业绩，按有关规定炼厂最终还是采用了国外产品。这给艰苦攻关十来年的科研人员带来巨大打击。
平复心情，整理思绪，科研人员把目光转移到东北。大庆炼化公司曾从国外引进一套20万吨/年润滑油基础油高压加氢装置，采用的是当时处于世界领先水平的催化剂，但装置开工以来一直存在收率低、经济效益差等问题。2004年，虽然更换了同一公司的新一代催化剂，但是问题依然没有解决，装置处于半开半停状态。
换一次贵金属催化剂的费用非常昂贵，首次工业应用要冒巨大风险，但大庆炼化公司经过反复核对这个催化剂的各类技术数据后，最终坚定表示：“应用自主研发的催化剂，我们无条件支持。”炼油与化工分公司也及时果断投入资金支持这一工业试验项目，这给科研人员以巨大鼓舞。
上下全力以赴，矢志实现全方位超越
最关键的考验开始了。
2008年10月底，正式装填催化剂的3天3夜里，科研人员不分昼夜盯在现场，胡胜等科技人员下到深40米、直径不足2米的反应器里，按技术要求一段段画线，反应器里弥漫着原有催化剂的悬浮粉尘，他们戴着口罩坚持在黑暗而窄小的空间工作。催化剂装填完成后，装置进行了试运行，各项技术性能指标都超出人们的预期。
正准备欢庆胜利时，突然发生意外。装置上的一台空冷器突然开裂，好在车间操作人员处理及时，避免了一起严重事故。这场惊险使新催化剂经历了一次意外考验。科研人员抓住更换空冷器和检修设备的时间，全面分析研究了开车获取的各种数据，并根据生产企业的要求，进一步优化工艺技术，还在副产品生产方面取得新突破。2009年5月重新开车，装置平稳运行，很快达到理想效果。
2009年8月1日进行工业标定，结果表明，新型催化剂活性和选择性高、产品质量好、基础油收率高，特别是重质基础油收率优势明显，与国外同类催化剂相比，市场急需的主力产品——10厘沱（Ⅲ）类基础油产品收率提高了20个百分点。该催化剂同时还具有原料适用范围广、副产品附加值高等优点，可加工以前难以处理的蜡下油原料，生产出可调和SAE5W/XX高档内燃机油、75W/90手动变速箱油等5种高档润滑油的4cst（Ⅲ类）基础油。加氢装置运行平稳，一年可处理20万吨高含蜡减压蜡油，生产15万吨以上高档基础油，实现年产值近20亿元，创造效益超过6亿元。
新型催化剂及成套技术成功实现工业应用，提升了我国高档润滑油基础油生产的技术水平，为产品的升级换代、结构调整、增强整体市场竞争力提供了有力的技术支撑。目前，这种催化剂已形成系列，可分别针对石蜡基和环烷基等多种原料油进行“量体裁衣”，提供专用催化剂及成套技术，满足生产各种黏度级别高档润滑油基础油的需求，在国内外具有非常广阔的应用前景。
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